Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9556-2:2013 (hoàn toàn tương đương với ISO 17072-2:2011) quy định phương pháp hóa học để xác định tổng hàm lượng kim loại trong da. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng phục vụ cho việc kiểm soát chất lượng, an toàn sức khỏe và bảo vệ môi trường đối với các sản phẩm da thuộc.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng các kim loại trong da bằng cách phân hủy mẫu da và xác định bằng các thiết bị phân tích hiện đại. Phương pháp này áp dụng để xác định các kim loại sau:

• Các kim loại nặng và á kim độc hại: Antimon (Sb), Asen (As), Cadimi (Cd), Crom (Cr), Coban (Co), Chì (Pb), Thủy ngân (Hg), Niken (Ni).
• Các nguyên tố kim loại khác: Nhôm (Al), Bari (Ba), Đồng (Cu), Sắt (Fe), Mangan (Mn), Selen (Se), Thiếc (Sn), Kẽm (Zn).
• Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại da thuộc, không phân biệt phương pháp thuộc da hay mục đích sử dụng của sản phẩm da.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc phải áp dụng cùng với tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu, đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:

• TCVN 7117 (ISO 2418): Da - Phép thử hóa học, vật lý, cơ học và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu.
• TCVN 7126 (ISO 4044): Da - Chuẩn bị mẫu thử hóa học bằng phương pháp nghiền nhỏ.
• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này, thuật ngữ dưới đây được định nghĩa cụ thể:

• Tổng hàm lượng kim loại (Total metal content): Là lượng kim loại được giải phóng hoàn toàn khỏi cấu trúc hữu cơ của da sau khi phân hủy mẫu bằng axit mạnh dưới tác động của nhiệt độ và áp suất, được biểu diễn bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) tính theo khối lượng da khô tuyệt đối.

Điều 4: Nguyên tắc của phương pháp

Quy trình xác định tổng hàm lượng kim loại dựa trên nguyên tắc phân hủy hoàn toàn nền mẫu hữu cơ để chuyển các kim loại thành dạng ion hòa tan trong dung dịch axit:

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu da được nghiền thành bột mịn theo quy định tại TCVN 7126 để đảm bảo tính đồng nhất và tăng diện tích tiếp xúc với hóa chất phân hủy.
• Quá trình phân hủy (vô cơ hóa): Sử dụng hỗn hợp axit nitric đậm đặc (HNO3) kết hợp với các tác nhân oxy hóa mạnh (như hydro peroxit H2O2) trong hệ thống phân hủy kín bằng vi sóng hoặc phân hủy hở trên bếp gia nhiệt. Quá trình này phá hủy hoàn toàn các liên kết hữu cơ của da, chuyển các kim loại về dạng muối hòa tan trong dung dịch axit.
• Xác định hàm lượng: Dung dịch sau phân hủy được định mức bằng nước cất hai lần, sau đó được bơm vào các thiết bị phân tích chuyên dụng để đo cường độ tín hiệu và tính toán hàm lượng dựa trên đường chuẩn. Các thiết bị phân tích được khuyến cáo sử dụng bao gồm:
• Quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES).
• Quang phổ khối plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
• Quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) sử dụng kỹ thuật ngọn lửa hoặc lò graphite.
• Quang phổ huỳnh quang nguyên tử (SFA) đặc biệt hiệu quả cho một số nguyên tố như thủy ngân hoặc asen.