Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9556-1:2013 (ISO 17072-1:2011) về "Da - Xác định hàm lượng kim loại bằng phương pháp hóa học - Phần 1: Các kim loại chiết được" là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp xác định các kim loại có thể chiết được từ da bằng dung dịch mồ hôi nhân tạo axit, sau đó xác định hàm lượng bằng các thiết bị phân tích chuyên dụng. Tiêu chuẩn này hoàn toàn tương đương với ISO 17072-1:2011, đóng vai trò kiểm soát chất lượng và an toàn của các sản phẩm da đối với sức khỏe người tiêu dùng và môi trường.

1. Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại da, không phân biệt phương pháp thuộc da. Mục đích chính là xác định các kim loại nặng có khả năng thôi nhiễm từ sản phẩm da khi tiếp xúc với cơ thể người qua da và mồ hôi. Quy trình này đặc biệt có ý nghĩa đối với các sản phẩm da dành cho trẻ em hoặc các sản phẩm tiếp xúc trực tiếp với da người trong thời gian dài như giày dép, quần áo, găng tay.

2. Nguyên tắc thực hiện phương pháp

Quy trình phân tích dựa trên nguyên lý mô phỏng sự tiếp xúc của da với mồ hôi người để đánh giá lượng kim loại bị chiết ra:

• Mẫu da được chuẩn bị, cắt nhỏ và cân định lượng theo quy định tiêu chuẩn.
• Tiến hành chiết mẫu da bằng dung dịch mồ hôi nhân tạo axit ở nhiệt độ tiêu chuẩn 37 độ C trong một khoảng thời gian xác định để mô phỏng điều kiện tiếp xúc thực tế với cơ thể người.
• Lọc và thu hồi dịch chiết, sau đó tiến hành axit hóa dịch chiết để chuẩn bị cho quá trình phân tích định lượng các kim loại đích.

3. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

Để đảm bảo tính chính xác và độ lặp lại của phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các trang thiết bị và hóa chất có độ tinh khiết cao:

• Hóa chất: Dung dịch mồ hôi nhân tạo axit (thường chứa L-histidin monohydroclorua monohydrat, natri clorua, natri dihydro photphat dihydrat), axit nitric tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước khử ion có độ tinh khiết tương đương.
• Thiết bị phân tích: Máy quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES), máy quang phổ khối plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS), máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) hoặc hệ thống phân tích dòng chảy (SFA).
• Dụng cụ hỗ trợ: Bể ổn nhiệt giữ nhiệt độ ổn định ở 37 độ C, máy lắc cơ học, bình định mức, pipet và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng không chứa kim loại để tránh nhiễm bẩn mẫu.

4. Quy trình chuẩn bị mẫu thử

Việc chuẩn bị mẫu thử phải tuân thủ nghiêm ngặt để đảm bảo tính đại diện và tránh nhiễm bẩn mẫu:

• Mẫu da được lấy theo tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành (ví dụ TCVN 7117 hoặc ISO 2418).
• Mẫu được mài hoặc cắt thành các mảnh nhỏ có kích thước đồng đều để tăng diện tích tiếp xúc tối đa với dung dịch chiết.
• Cân một lượng mẫu xác định với độ chính xác cao trước khi tiến hành quy trình chiết hóa học.

5. Báo cáo thử nghiệm

Kết quả thử nghiệm phải được thể hiện rõ ràng và minh bạch trong báo cáo, bao gồm các thông tin bắt buộc sau:

• Viện dẫn tiêu chuẩn áp dụng là TCVN 9556-1:2013 (ISO 17072-1:2011).
• Đặc điểm nhận dạng đầy đủ của mẫu da được thử nghiệm (nguồn gốc, loại da, màu sắc).
• Phương pháp phân tích dụng cụ cụ thể đã sử dụng (ICP-OES, ICP-MS, AAS...).
• Kết quả hàm lượng từng kim loại chiết được, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) tính theo khối lượng chất khô của da.
• Mọi sai lệch so với quy trình tiêu chuẩn và các yếu tố bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.