Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12597:2018 về Phân bón - Xác định độ ẩm bằng phương pháp Karl Fischer được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố vào năm 2018, nhằm thiết lập một phương pháp chuẩn độ hóa học chính xác để xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm phân bón.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ ẩm (hàm lượng nước) áp dụng cho các loại phân bón, đặc biệt hiệu quả đối với các mẫu phân bón có hàm lượng nước thấp hoặc chứa các thành phần dễ bị phân hủy, bay hơi ở nhiệt độ sấy thông thường. Đối tượng áp dụng bao gồm các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng phân bón, các phòng thử nghiệm được chỉ định, cùng các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực sản xuất, nhập khẩu và kiểm định chất lượng phân bón tại Việt Nam.

Nội dung cốt lõi của TCVN 12597:2018 (Từ Điều 1 đến Điều 4)

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Quy định chi tiết phương pháp Karl Fischer để xác định hàm lượng nước tự do và nước liên kết yếu trong phân bón.
• Phương pháp này khắc phục được nhược điểm của phương pháp sấy lò (phương pháp khối lượng) đối với các loại phân bón chứa amoni nitrat, urê hoặc các chất hữu cơ dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Tiêu chuẩn này áp dụng tài liệu viện dẫn rất quan trọng để đảm bảo tính đồng bộ trong quá trình thử nghiệm là TCVN 10683 (Phân bón - Chuẩn bị mẫu thử) để tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu đồng nhất trước khi phân tích.
• Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

3. Nguyên tắc của phương pháp Karl Fischer (Điều 3)

• Phương pháp dựa trên phản ứng hóa học đặc trưng giữa nước (H2O), iod (I2), lưu huỳnh dioxit (SO2) và một bazơ hữu cơ thích hợp (thường là imidazol hoặc pyridin) trong môi trường dung môi khan (thường là metanol).
• Phản ứng hóa học diễn ra theo tỷ lệ mol 1:1 giữa nước và iod. Điểm kết thúc của phản ứng chuẩn độ (điểm tương đương) được xác định bằng phương pháp đo điện thế (sử dụng cặp cực bạch kim kép) hoặc chuẩn độ điện lượng tùy thuộc vào hàm lượng nước dự kiến trong mẫu.
• Lượng iod tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ tỷ lệ thuận với lượng nước có trong mẫu phân bón thử nghiệm.

4. Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

• Yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích (loại chuyên dùng cho phân tích Karl Fischer) để tránh sai số do lẫn ẩm từ môi trường hoặc tạp chất.
• Metanol khan: Dung môi chính dùng để hòa tan hoặc phân tán mẫu phân bón, hàm lượng nước trong metanol không được vượt quá giới hạn quy định (thường nhỏ hơn 0,01 %).
• Thuốc thử Karl Fischer: Có thể sử dụng hệ thuốc thử một thành phần (chứa đầy đủ iod, lưu huỳnh dioxit và bazơ trong một dung dịch) hoặc hệ thuốc thử hai thành phần (dung dịch dung môi chứa bazơ và SO2, dung dịch chuẩn độ chứa iod).
• Chất chuẩn nước: Sử dụng nước cất siêu tinh khiết hoặc các chất chuẩn ngậm nước có hàm lượng nước xác định (như natri tartrat ngậm hai phân tử nước) để xác định đương lượng nước (độ chuẩn) của thuốc thử Karl Fischer trước khi tiến hành đo mẫu thật.
• Chất hút ẩm: Sử dụng silica gel hoạt tính hoặc rây phân tử để bảo vệ hệ thống chuẩn độ khỏi sự xâm nhập của hơi ẩm từ không khí xung quanh.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12597:2018 có hiệu lực kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố áp dụng và được khuyến khích sử dụng rộng rãi trong hoạt động đánh giá sự phù hợp chất lượng phân bón trên phạm vi toàn quốc.