Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12474:2018 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất Chlorpyrifos ethyl được ban hành nhằm quy định phương pháp phân tích, kiểm tra và xác định chính xác hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thuốc thành phẩm lưu hành trên thị trường.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong thuốc bảo vệ thực vật kỹ thuật và các dạng thành phẩm như dạng nhũ dầu (EC), dạng hạt (GR), dạng bột thấm nước (WP) và một số dạng thành phẩm khác có chứa hoạt chất này.
• Đối tượng áp dụng: Tiêu chuẩn áp dụng đối với các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng thuốc bảo vệ thực vật, các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận chất lượng sản phẩm, cùng các doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và kinh doanh thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp xác định

• Hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl được xác định bằng phương pháp sắc ký khí (GC) với detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với detector tử ngoại (UV).
• Quá trình định lượng được thực hiện bằng cách so sánh diện tích hoặc chiều cao pic của hoạt chất trong dung dịch mẫu thử với dung dịch mẫu chuẩn có nồng độ tương đương, sử dụng phương pháp chuẩn ngoại hoặc phương pháp chuẩn nội để đảm bảo độ chính xác cao nhất.

Yêu cầu về hóa chất, thuốc thử và dung môi

• Chất chuẩn: Chlorpyrifos ethyl chuẩn có độ tinh khiết đã biết trước, được bảo quản trong điều kiện tiêu chuẩn để tránh phân hủy và biến tính.
• Chất chuẩn nội (nếu sử dụng): Phải chọn chất chuẩn nội phù hợp, đảm bảo pic của chất chuẩn nội tách hoàn toàn khỏi pic của hoạt chất chlorpyrifos ethyl và các tạp chất khác có trong mẫu phân tích.
• Dung môi: Sử dụng các dung môi hữu cơ đạt tiêu chuẩn phân tích sắc ký như axetonitril, metanol, axeton hoặc diclorometan tùy thuộc vào phương pháp sắc ký được lựa chọn.

Thiết bị, dụng cụ thí nghiệm yêu cầu

• Hệ thống máy sắc ký khí (GC) trang bị detector FID hoặc hệ thống máy sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) trang bị detector UV-Vis.
• Cột sắc ký phù hợp có khả năng tách hoàn toàn hoạt chất cần phân tích ra khỏi các thành phần phụ gia và tạp chất đi kèm trong mẫu thuốc bảo vệ thực vật.
• Cân phân tích có độ chính xác tối thiểu đến 0,1 miligam (mg).
• Các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng trong phòng thí nghiệm bao gồm bình định mức, pipet tự động, ống đong, màng lọc mẫu và xi-lanh bơm mẫu sắc ký.

Quy trình phân tích chi tiết

• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Cân một lượng chính xác chất chuẩn chlorpyrifos ethyl vào bình định mức, hòa tan hoàn toàn bằng dung môi phù hợp và định mức đến vạch để thu được dung dịch chuẩn có nồng độ xác định.
• Chuẩn bị dung dịch mẫu thử: Cân một lượng mẫu thử (thuốc kỹ thuật hoặc thuốc thành phẩm) chứa lượng hoạt chất tương đương với lượng chất chuẩn. Tiến hành hòa tan mẫu bằng dung môi, lắc đều, lọc qua màng lọc chuyên dụng để loại bỏ tạp chất rắn (nếu có) và định mức đến vạch.
• Tiến hành đo sắc ký: Thiết lập các điều kiện vận hành tối ưu cho hệ thống sắc ký (nhiệt độ cột, tốc độ dòng khí/pha động, thể tích bơm mẫu). Tiến hành bơm lần lượt dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu thử vào hệ thống để ghi nhận sắc ký đồ và xác định diện tích pic.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong mẫu (tính bằng phần trăm khối lượng) được tính toán dựa trên công thức so sánh tỷ lệ diện tích pic của mẫu thử và mẫu chuẩn, có tính đến khối lượng mẫu cân và độ tinh khiết của chất chuẩn sử dụng.
• Kết quả phân tích cuối cùng là giá trị trung bình của các lần xác định song song. Sai lệch giữa các lần xác định song song không được vượt quá giới hạn cho phép quy định trong tiêu chuẩn để đảm bảo độ tin cậy, độ chụm và độ lặp lại của phép thử.

Thông tin về hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12474:2018 có hiệu lực kể từ ngày ban hành, tạo cơ sở pháp lý và kỹ thuật thống nhất cho việc kiểm nghiệm, đánh giá và kiểm soát chất lượng hoạt chất chlorpyrifos ethyl trong các sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.