TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8667 : 2011

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DIQUAT VÀ PARAQUAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Foodstuffs - Determination of diquat and paraquat residues by high performance liquid chromatography (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 8667:2011 do Viện Kiểm nghiệm an toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG DIQUAT VÀ PARAQUAT BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Foodstuffs - Determination of diquat and paraquat residues by high performance liquid chromatography (HPLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng diquat và paraquat trong rau và ngũ cốc bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

2. Nguyên tắc

Xử lý mẫu bằng dung dịch axit clohydric, dịch chiết được chỉnh về pH trong khoảng từ 9 đến 10 và được làm sạch trên cột chiết pha rắn silicagel. Dịch rửa giải đem cô quay đến cạn rồi hòa tan cặn bằng dung dịch pha động và phân tích bằng sắc kí lỏng hiệu năng cao với detector UV tại bước sóng l = 256 nm để xác định paraquat và l = 308 nm để xác định diquat.

3. Thuốc thử và vật liệu thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích. Nước được sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước cất có chất lượng tương đương. Dung môi sử dụng phải là loại dùng cho phân tích HPLC, trừ khi có quy định khác.

3.1. Chất chuẩn paraquat diclorua, độ tinh khiết lớn hơn 99,0%.

3.2. Chất chuẩn diquat dibromua, độ tinh khiết lớn hơn 99,0%.

3.3. Metanol

3.4. Dietylamin, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 98%.

3.5. Natri pentansulfonat, độ tinh khiết bằng hoặc lớn hơn 98%.

3.6. Natri perclorat.

3.7. Kali dihydrophosphat (KH₂PO₄)

3.8. Axit percloric.

3.9. Dung dịch natri hydroxir (NaOH), 1,0 mol/l

Cân 4,0 g natri hydroxit vào cốc có mỏ 100 ml rồi chuyển vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

3.10. Dung dịch natri hydroxit (NaOH), 6,0 mol/l

Cân 24,0 g natri hydroxit vào cốc có mỏ 250 ml rồi chuyển vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.

3.11. Dung dịch axit clohydric (HCl), 1,0 mol/l

Lấy khoảng 50 ml nước vào bình định mức 100 ml, thêm 8,3 ml dung dịch HCl đậm đặc (nồng độ khoảng 37%) và thêm nước đến vạch.

3.12. Dung dịch axit clohydric (HCl), 2,0 mol/l

Lấy khoảng 50 ml nước vào bình định mức 100 ml, thêm 16,7 ml dung dịch HCl đậm đặc và thêm nước đến vạch.

3.13. Dung dịch axit clohydric (HCl), 5,0 mol/l

Lấy khoảng 50 ml nước vào bình định mức 100 ml, thêm 41,7 ml dung dịch HCl đậm đặc và thêm nước đến vạch.

3.14. Hỗn hợp dung môi metanol/HCl

Lấy 8 ml dung môi metanol (3.3) cho vào bình định mức một vạch 100 ml và thêm dung dịch axit clohydric 5,0 mol/l (3.13) đến vạch. Dung dịch được chuẩn bị trong ngày sử dụng.

3.15. Pha động

Lấy 10,3 ml dietylamin (3.4), 3,0 g natri pentansulfonat (3.5), 12,2 g natri perclorat (3.6), 1,36 g kali dihydrophosphat (3.7) cho vào bình định mức 1 lít và thêm nước đến vạch, chỉnh đến pH 2,0 bằng axit percloric (3.8).

3.16. Dung dịch chuẩn paraquat và diquat

3.16.1. Dung dịch chuẩn gốc paraquat, 100 mm/ml

Hòa tan 13,82 mg paraquat diclorua (3.1) trong nước đựng t