TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7987 : 2008

ISO 11724 : 2004

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH TỔNG FLO TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY

Solid mineral fuels Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash

Lời nói đầu

TCVN 7987 : 2008 hoàn toàn tương đương với ISO 11724 :2004.

TCVN 7987 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn - Than biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH TỔNG FLO TRONG THAN, CỐC VÀ TRO BAY

Solid mineral fuels Determination of total fluorine in coal, coke and fly ash

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định tổng flo trong than, cốc và tro bay.

Phép xác định tổng flo này, không dùng để đánh giá lượng flo giải phóng ra môi trường khi sử dụng than và cặn tro.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 172 : 2007 (ISO 589 : 2003) Than đá – Xác định độ ẩm toàn phần.

TCVN 4919 (ISO 687) Cốc – Xác định độ ẩm trong mẫu phân tích.

ISO 5068 : 1983 Brown coals and lignites – Determination of moisture content – Indirect gravimetric method (Than nâu và than non – Xác định hàm lượng ẩm – Phương pháp khối lượng gián tiếp).

ISO 5069-2 : 1983 Brown coals and lignites – Principles of sampling – Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis (Than nâu và than non – Nguyên tắc lấy mẫu – Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung).

ISO 11722 : 1999 Solid mineral fuels – Hard coal – Determination of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen (Nhiên liệu khoáng rắn – Than đá – Xác định độ ẩm trong mẫu thử phân tích chung bằng phương pháp sấy trong dòng nitơ).

ISO 13909-4 : 2001    Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 4: Coal – Preparation of test samples (Than đá và cốc - Lấy mẫu cơ học - Phần 4: Than – Chuẩn bị mẫu thử).

ISO 13909-6 : 2001 Hard coal and coke – Mechanical sampling – Part 6: Coke – Preparation of test samples (Than đá và cốc  Lấy mẫu cơ học - Phần 6: Cốc – Chuẩn bị mẫu thử).

3. Nguyên tắc

Trộn mẫu than, cốc hoặc tro bay với silica, và thủy phân nhiệt độ cao trong lò ống ở nhiệt độ khoảng 1 200 ^oC trong môi trường oxy và hơi nước. Hấp thụ thành phần flo bay hơi bằng dung dịch phù hợp và tiến hành xác đinh bằng điện cực chọn lọc ion (ISE) hoặc kỹ thuật sắc ký khí ion (IC).

4. Thuốc thử

CẢNH BÁO Phải cẩn thận khi tiếp xúc với thuốc thử, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, chỉ dùng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Silica cỡ hạt lớn nhất 75 mm, nung ở 1 000 ^oC trong 1 h.

CHÚ Ý Silica mịn có thể gây nguy hiểm đến sức khỏe con người nếu hít phải.

4.2. Dung dịch sử dụng cho phép đo ISE

4.2.1. Dung dịch flo tiêu chuẩn (1 g chứa 200 mg F)

a) Đối với phương pháp so sánh trực tiếp

Hòa tan 0,221 0 g ± 0,000 2 g natri florua đã sấy khô (110 ^oC trong 1 h) trong khoảng 400 ml nước chứa trong chai nhựa đã biết trước khối lượng, pha loãng bằng nướ