Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7985:2008 (ISO 15238:2003)

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7985:2008 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 15238:2003, quy định phương pháp xác định tổng hàm lượng cadimi trong than. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng trong lĩnh vực phân tích nhiên liệu khoáng rắn, giúp kiểm soát hàm lượng kim loại nặng độc hại nhằm bảo vệ môi trường và đáp ứng các yêu cầu kỹ thuật nghiêm ngặt trong quá trình khai thác, chế biến và sử dụng than.

Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều 1 của tiêu chuẩn xác định rõ phạm vi và đối tượng áp dụng của phương pháp phân tích:

• Phương pháp này áp dụng cụ thể cho việc xác định tổng hàm lượng cadimi có trong các loại than đá, than nâu và các dạng nhiên liệu khoáng rắn khác.
• Giới hạn phát hiện và dải đo của phương pháp được thiết kế tối ưu để phù hợp với hàm lượng vết của cadimi thường xuất hiện trong tự nhiên của các mẫu than.

Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác và đồng bộ, người thực hiện cần phải kết hợp và viện dẫn các tiêu chuẩn liên quan về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu than và chuẩn bị mẫu phân tích để đảm bảo tính đại diện cao nhất của mẫu thử nghiệm trước khi đưa vào phòng thí nghiệm.
• Các tiêu chuẩn xác định độ ẩm trong mẫu phân tích để phục vụ cho việc tính toán và quy đổi kết quả hàm lượng cadimi về trạng thái khô kiệt hoặc trạng thái phân tích tương ứng.
• Sự phối hợp chặt chẽ giữa TCVN 7985:2008 và các tài liệu viện dẫn giúp loại bỏ tối đa các sai số hệ thống phát sinh trong quá trình chuẩn bị mẫu.

Nguyên tắc của phương pháp xác định (Điều 3)

Nguyên tắc cốt lõi của phương pháp xác định tổng hàm lượng cadimi trong than bao gồm các bước kỹ thuật nghiêm ngặt sau:

• Tro hóa mẫu thử: Mẫu than được tiến hành tro hóa trong lò nung ở nhiệt độ được kiểm soát chặt chẽ để loại bỏ hoàn toàn các thành phần hữu cơ, chuyển hóa cadimi và các hợp chất vô cơ khác thành dạng tro ổn định.
• Hòa tan tro bằng axit: Phần tro thu được sau quá trình tro hóa được xử lý bằng hỗn hợp các axit mạnh (thường bao gồm axit flohydric, axit nitric và axit clohydric) để hòa tan hoàn toàn cadimi vào dung dịch, đảm bảo toàn bộ lượng cadimi có trong mẫu ban đầu được chuyển sang pha lỏng.
• Đo phổ hấp thụ nguyên tử: Hàm lượng cadimi trong dung dịch sau khi hòa tan được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (sử dụng lò graphit - GFAAS) hoặc phương pháp tương đương có độ nhạy cao, cho phép đo chính xác nồng độ cadimi ở mức cực thấp (vết).

Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

Để đảm bảo độ chính xác cao của phép đo và tránh hiện tượng nhiễm bẩn mẫu từ môi trường hoặc dụng cụ thí nghiệm, tiêu chuẩn đưa ra các quy định nghiêm ngặt về chất lượng hóa chất:

• Nước cất hoặc nước khử ion: Phải sử dụng nước có độ tinh khiết cao, hoàn toàn không chứa các vết kim loại nặng, đặc biệt là cadimi.
• Các axit tinh khiết phân tích: Axit nitric (HNO3), axit clohydric (HCl) và axit flohydric (HF) phải là loại chuyên dụng cho phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử để tránh làm tăng nồng độ nền của cadimi trong mẫu trắng.
• Dung dịch tiêu chuẩn cadimi: Quy trình chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn gốc và dung dịch làm việc từ cadimi kim loại tinh khiết hoặc muối cadimi có độ tinh khiết cao để thiết lập đường chuẩn chính xác cho thiết bị đo.