Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13759:2023 về Phân bón - Xác định hàm lượng dicyandiamid bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được ban hành nhằm thiết lập một phương pháp thử nghiệm chuẩn hóa, chính xác để xác định hàm lượng hoạt chất dicyandiamid (DCD) trong các sản phẩm phân bón lưu thông trên thị trường.

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích định lượng dicyandiamid - một chất ức chế quá trình nitrat hóa thường được bổ sung vào phân bón chứa nitơ nhằm nâng cao hiệu quả sử dụng phân bón và giảm thiểu ô nhiễm môi trường. Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận hợp quy, doanh nghiệp sản xuất, nhập khẩu và các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng phân bón tại Việt Nam.

Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4)

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Quy định chi tiết phương pháp xác định hàm lượng dicyandiamid (DCD) trong các loại phân bón bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
• Phương pháp này đảm bảo tính chính xác, độ lặp lại và độ tái lập cao, đáp ứng các yêu cầu kiểm tra chất lượng nghiêm ngặt của cơ quan quản lý.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng TCVN 13759:2023.
• Yêu cầu áp dụng các phiên bản mới nhất của các tiêu chuẩn liên quan đến việc lấy mẫu phân bón, chuẩn bị mẫu thử và các yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm để đảm bảo tính đồng bộ và pháp lý của kết quả phân tích.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Dicyandiamid có trong mẫu phân bón được hòa tan và chiết xuất hoàn toàn bằng nước hoặc hỗn hợp dung môi thích hợp.
• Dịch chiết sau khi được làm sạch và lọc qua màng lọc chuyên dụng sẽ được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).
• Quá trình phân tách được thực hiện trên cột sắc ký pha đảo thích hợp, sử dụng pha động phù hợp và phát hiện bằng đầu dò tử ngoại (UV) ở bước sóng tối ưu cho dicyandiamid.
• Hàm lượng dicyandiamid được tính toán định lượng dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với đường chuẩn của chất chuẩn dicyandiamid tinh khiết.

- Hóa chất, thuốc thử và thiết bị dụng cụ (Điều 4)

• Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử: Tất cả các hóa chất, dung môi (như methanol, acetonitrile, nước cất hai lần hoặc nước dùng cho HPLC) phải đạt độ tinh khiết phân tích hoặc cấp độ dùng cho sắc ký. Chất chuẩn dicyandiamid phải có độ tinh khiết xác định và được bảo quản đúng điều kiện quy định.
• Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ: Hệ thống HPLC phải được trang bị đầu dò UV (hoặc đầu dò mảng điốt - DAD), bơm cao áp hoạt động ổn định, bộ phận tiêm mẫu (tự động hoặc bằng tay) và phần mềm xử lý dữ liệu sắc ký. Ngoài ra, cần trang bị đầy đủ các dụng cụ thủy tinh chuẩn xác, máy lắc, máy ly tâm và màng lọc mẫu có kích thước lỗ lọc phù hợp (thường là 0,45 micromet hoặc nhỏ hơn).

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13759:2023 có hiệu lực kể từ ngày công bố, thay thế hoặc bổ sung vào hệ thống tiêu chuẩn kỹ thuật quốc gia về phân bón, làm căn cứ kỹ thuật tối cao cho việc kiểm tra, giám sát chất lượng hoạt chất dicyandiamid trong phân bón tại Việt Nam.