Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11835:2017

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11835:2017 quy định phương pháp xác định dư lượng carbendazim trong mật ong bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Đây là phương pháp phân tích hiện đại, có độ nhạy, độ đặc hiệu và độ chính xác cao, giúp kiểm soát hiệu quả giới hạn dư lượng chất độc hại trong mật ong nhằm bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và đáp ứng các tiêu chuẩn xuất khẩu khắt khe.

Nội dung chi tiết các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định quy trình kỹ thuật chi tiết để xác định dư lượng hoạt chất diệt nấm carbendazim trong các mẫu mật ong thương mại và mật ong thô.
• Phương pháp này được thiết kế để phát hiện và định lượng carbendazim ở mức vết, đảm bảo giới hạn định lượng (LOQ) đáp ứng các yêu cầu về giới hạn dư lượng tối đa (MRL) theo quy định an toàn thực phẩm của Việt Nam và quốc tế.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là nền tảng bắt buộc để áp dụng phương pháp phân tích. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• Tài liệu viện dẫn cốt lõi bao gồm TCVN 4851 (ISO 3696) về yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử đối với nước dùng trong phòng thí nghiệm phân tích, đảm bảo chất lượng nước sử dụng không gây nhiễu kết quả đo.

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Chiết xuất mẫu: Dư lượng carbendazim trong mẫu mật ong được giải phóng và hòa tan bằng cách đồng nhất mẫu với dung môi hữu cơ thích hợp (thường là axetonitril hoặc hỗn hợp dung môi có tính axit nhẹ) để tách hoạt chất ra khỏi nền mẫu mật ong chứa hàm lượng đường cao.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau đó được làm sạch bằng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) hoặc phương pháp phân tán pha rắn (d-SPE) nhằm loại bỏ tối đa các tạp chất đồng chiết như đường, axit hữu cơ và các hợp chất màu, tránh gây hiện tượng nhiễu nền hoặc làm bẩn hệ thống đầu dò khối phổ.
• Phân tích trên thiết bị: Hàm lượng carbendazim trong dịch lọc sau khi làm sạch được xác định bằng hệ thống sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp đầu dò khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Quá trình ion hóa được thực hiện bằng nguồn phun sương điện tử (ESI) ở chế độ ion dương (ESI+) và việc định lượng dựa trên chế độ giám sát phản ứng nhiều phản ứng (MRM) để đảm bảo độ chọn lọc tối ưu.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

• Yêu cầu về độ tinh khiết: Tất cả các hóa chất, dung môi được sử dụng phải thuộc loại tinh khiết phân tích hoặc loại chuyên dùng cho sắc ký lỏng ghép khối phổ (HPLC/MS). Nước sử dụng phải tuân thủ nghiêm ngặt tiêu chuẩn nước loại 1 theo TCVN 4851.
• Chất chuẩn hóa học: Chất chuẩn carbendazim phải có chứng nhận độ tinh khiết rõ ràng (thường lớn hơn 98%). Tiêu chuẩn khuyến khích sử dụng chất chuẩn nội đánh dấu đồng vị (ví dụ: carbendazim-d3 hoặc carbendazim-d4) để hiệu chỉnh các sai số do hiệu ứng nền mẫu và hao hụt trong quá trình xử lý mẫu.
• Dung môi và hóa chất bổ trợ: Bao gồm axetonitril (MeCN), metanol (MeOH), axit formic, amoni axetat hoặc amoni format. Các hóa chất này được dùng để pha chế pha động cho hệ thống sắc ký và hỗ trợ quá trình ion hóa trong đầu dò khối phổ.
• Chuẩn bị dung dịch chuẩn: Quy định chi tiết cách cân, hòa tan và pha loãng để tạo ra dung dịch chuẩn gốc (stock solution), dung dịch chuẩn trung gian và các dung dịch chuẩn làm việc (working solutions) ở các dải nồng độ khác nhau nhằm xây dựng đường chuẩn định lượng chính xác.