Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11678:2016
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11678:2016 quy định phương pháp phân tích hóa lý hiện đại nhằm xác định chính xác hàm lượng của ba khoáng chất thiết yếu bao gồm canxi, magie và phospho trong phomat và các sản phẩm phomat chế biến. Việc kiểm soát các chỉ tiêu này đóng vai trò quan trọng trong đánh giá chất lượng dinh dưỡng, tính pháp lý và độ an toàn của sản phẩm thực phẩm trên thị trường Việt Nam.
Điều 1: Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn
Tiêu chuẩn này quy định chi tiết các phương pháp thử nghiệm cụ thể để xác định hàm lượng các chất khoáng trong phomat:
- Áp dụng cho tất cả các loại phomat thương mại, bao gồm phomat cứng, bán cứng, phomat mềm, phomat tươi và các loại phomat chế biến sẵn.
- Xác định đồng thời hoặc riêng rẽ hàm lượng của ba nguyên tố: Canxi (Ca), Magie (Mg) và Phospho (P) trong cùng một mẫu thử.
- Phương pháp này được thiết kế nhằm phục vụ công tác kiểm tra chất lượng định kỳ, thanh tra an toàn thực phẩm và nghiên cứu phát triển sản phẩm sữa.
Điều 2: Tài liệu viện dẫn liên quan
Để đảm bảo tính chính xác và thống nhất trong quá trình thực hiện phép thử, tiêu chuẩn yêu cầu áp dụng kết hợp với các tài liệu viện dẫn quan trọng sau:
- Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế về hướng dẫn lấy mẫu sữa và sản phẩm sữa (như TCVN 6400 hoặc ISO 707), nhằm đảm bảo mẫu thử nghiệm mang tính đại diện cao nhất cho toàn bộ lô hàng.
- Các tiêu chuẩn về chất lượng nước dùng trong phòng thử nghiệm phân tích (đặc biệt là yêu cầu sử dụng nước cất loại 1 hoặc loại 2 theo TCVN 4851 hoặc ISO 3696) để loại bỏ hoàn toàn nguy cơ nhiễm bẩn khoáng chất từ môi trường ngoại cảnh.
Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa chuyên ngành
Tiêu chuẩn đưa ra các định nghĩa chuẩn hóa về hàm lượng các chất cần xác định trong mẫu phomat:
- Hàm lượng canxi trong phomat: Là phần khối lượng của nguyên tố canxi được xác định theo quy trình quy định trong tiêu chuẩn này, thông thường được biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) hoặc miligam trên kilogam (mg/kg).
- Hàm lượng magie trong phomat: Là phần khối lượng của nguyên tố magie được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) hoặc miligam trên kilogam (mg/kg).
- Hàm lượng phospho trong phomat: Là phần khối lượng của nguyên tố phospho được xác định bằng phương pháp đo màu quang phổ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng (%) hoặc miligam trên kilogam (mg/kg).
Điều 4: Nguyên tắc của các phương pháp thử nghiệm
Tiêu chuẩn phân tách rõ ràng nguyên tắc kỹ thuật cho từng công đoạn xử lý và đo đạc mẫu thử:
- Nguyên tắc vô cơ hóa mẫu (chuẩn bị dung dịch thử): Mẫu phomat ban đầu được tiến hành tro hóa khô trong lò nung ở nhiệt độ kiểm soát nghiêm ngặt (khoảng từ 500 độ C đến 550 độ C), hoặc phân hủy ướt bằng hỗn hợp axit mạnh (axit nitric và axit clohydric). Quá trình này giúp phá hủy hoàn toàn các liên kết hữu cơ phức tạp, chuyển hóa canxi, magie và phospho về dạng các ion tự do hòa tan hoàn toàn trong dung dịch axit loãng.
- Nguyên tắc xác định Canxi và Magie (Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - AAS): Dung dịch mẫu sau khi vô cơ hóa được phun trực tiếp vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tiến hành đo độ hấp thụ bức xạ của các nguyên tử tự do ở bước sóng đặc trưng cực đại (422,7 nm đối với canxi và 285,2 nm đối với magie). Để triệt tiêu sự ảnh hưởng nhiễu hóa học từ các ion khác (đặc biệt là ion phosphat cản trở phép đo canxi), một lượng chất giải phóng thích hợp như muối lantan hoặc stronti sẽ được bổ sung vào dung dịch trước khi đo.
- Nguyên tắc xác định Phospho (Phương pháp đo màu): Phospho trong dung dịch mẫu sau khi xử lý được cho phản ứng với thuốc thử amoni molybdat để tạo thành phức chất phosphomolybdat. Phức chất này tiếp tục được khử bằng chất khử phù hợp (như axit ascorbic hoặc natri sulfit) để tạo thành phức chất màu xanh molybden (molybdenum blue) đặc trưng. Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ) của dung dịch màu xanh này bằng máy quang phổ ở bước sóng cực đại khoảng 820 nm, từ đó tính toán ra hàm lượng phospho dựa trên đường chuẩn đã thiết lập trước đó.
Để sử dụng toàn bộ tiện ích nâng cao của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 11678:2016
PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
Cheese - Determination of calcium, mangnesium and phosphorus contents - Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods
Lời nói đầu
TCVN 11678:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.25 Calcium, mangnesium and phosphorus in cheese. Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods
TCVN 11678:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
PHOMAT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI, MAGIE VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
Cheese - Determination of calcium, mangnesium and phosphorus contents - Atomic absorption spectrophotometric and colorimetric methods
1 Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định hàm lượng canxi, magie và phương pháp đo màu để xác định hàm lượng phospho có trong phomat.
2 Nguyên tắc
Mẫu thử nghiệm được sấy khô và tro hóa. Phần cặn được hòa tan và pha loãng trong dung dịch nước đã axit hóa. Phần mẫu thử được pha loãng để xác định phospho bằng đo màu, xác định canxi và magie bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử.
3 Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất, nước đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
Lưu ý: Các lọ thuốc thử đã mở cần được đóng kín lại và được bảo quản trong bình hút ẩm trong môi trường trơ.
3.1 Canxi cacbonat (CaCO3), độ tinh khiết 99,95 %, được sấy khô qua đêm ở 200 °C.
3.2 Amoni dihydro phosphat [(NH4)H2PO4], độ tinh khiết 99,99 %, được sấy khô qua đêm ở 110 °C.
3.3 Magie kim loại, độ tinh khiết 99,95 %.
3.4 Axit clohydric (HCl), nồng độ từ 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích).
3.5 Axit nitric (HNO3), nồng độ từ 69,0 % đến 71,0 % (khối lượng/thể tích).
3.6 Dung dịch chuẩn gốc magie, 1000 mg/l
Cho 1,0000 g magie kim loại (3.3) vào 50 ml nước và thêm từ từ 10 ml axit clohydric (3.4). Pha loãng dung dịch đến 1 lít.
3.7 Dung dịch chuẩn gốc đậm đặc, nồng độ canxi 500 mg/l, phospho 300 mg/l và magie 25 mg/l
Cho 1,249 g canxi cacbonat (3.1), 1,114 g amoni dihydro phosphat (3.2) và 25 ml dung dịch chuẩn gốc magie (3.6) vào bình định mức dung tích 1 lít. Thêm 30 ml dung dịch axit clohydric loãng [chuẩn bị từ axit clohydric (3.4) và nước theo tỷ lệ thể tích 1 : 3], trộn cho đến khi hòa tan và pha loãng đến vạch. Bảo quản dung dịch trong chai polyetylen hoặc chai Nalgen sạch.
3.8 Dung dịch chuẩn gốc pha loãng, nồng độ canxi 20 mg/l, phospho 12 mg/l và magie 1 mg/l
Pha loãng 20 ml dung dịch chuẩn gốc đậm đặc (3.7) bằng nước đến 500 ml.
3.9 Thuốc thử molybdovanadat
Hòa tan 60 g amoni molybdat ngậm bốn phân tử nước trong 900 ml nước nóng, làm nguội đến 20 °C và pha loãng đến 1 lít. Hòa tan 1,5 g amoni metavanadat trong 690 ml nước nóng, thêm 300 ml axit nitric (3.5), làm nguội đến 20 °C và pha loãng đến 1 lít. Trong khi vẫn khuấy, thêm từ từ dung dịch molybdat vào dung dịch vanadat. Bảo quản trong chai polyetylen hoặc chai Pyrex có nắp thủy tinh đậy kín ở nhiệt độ phòng.
CHÚ THÍCH: Thuốc thử này ổn định khi bảo quản trong chai polyethylen hoặc chai Pyrex có thể hình thành kết tủa sau nhiều tháng. Loại bỏ thuốc thử nếu có kết tủa.
Để xem đầy đủ nội dung và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn đã là thành viên, hãy bấm:
- 1Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10138:2013 (ISO 27871:2011) về Phomat và phomat chế biến – Xác định thành phần nitơ
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10136:2013 (ISO/TS 17996:2006) về Phomat – Xác định tính chất lưu biến bằng nén đơn trục ở tốc độ dịch chuyển không đổi
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11217:2015 (ISO/TS 18083:2013) về Sản phẩm phomat chế biến - Tính hàm lượng phosphat bổ sung biểu thị theo phospho
- 1Quyết định 4211/QĐ-BKHCN năm 2016 công bố Tiêu chuẩn quốc gia Sữa và sản phẩm sữa do Bộ trưởng Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
- 2Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6400:2010 (ISO 707:2008/IDF 50:2008) về Sữa và các sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu
- 3Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10138:2013 (ISO 27871:2011) về Phomat và phomat chế biến – Xác định thành phần nitơ
- 4Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10136:2013 (ISO/TS 17996:2006) về Phomat – Xác định tính chất lưu biến bằng nén đơn trục ở tốc độ dịch chuyển không đổi
- 5Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11217:2015 (ISO/TS 18083:2013) về Sản phẩm phomat chế biến - Tính hàm lượng phosphat bổ sung biểu thị theo phospho
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11678:2016 về Phomat - Xác định hàm lượng canxi, magie và phospho - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử và phương pháp đo màu
- Số hiệu: TCVN11678:2016
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 01/01/2016
- Nơi ban hành: ***
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 17/09/2026
- Tình trạng hiệu lực: Kiểm tra
