TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11479:2016

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA NITƠ VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Drinking water - Determination of pesticides residues of nitrogen and phosphorus containing pesticides - Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 11479:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo AOAC 991.07 Nitrogen and Phosphorus-containing pesticides in finished drinking water. Gas chromatographic method;

TCVN 11479:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F9 Đồ uống biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NƯỚC UỐNG - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT CHỨA NITƠ VÀ PHOSPHO - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Drinking water - Determination of residues of nitrogen and phosphorus containing pesticides - Gas chromatographic method

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí để xác định dư lượng của 45 loại thuốc bảo vệ thực vật có chứa nitơ hoặc phospho trong nước uống.

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm được nêu trong Phụ lục B. Giới hạn phát hiện của phương pháp: nằm trong dải từ 0,075 µg/l (đối với simazin) đến 5,0 µg/l (đối với mevinphos), trong đó có 36 loại thuốc bảo vệ thực vật có giới hạn phát hiện nằm trong dải từ 0,13 µg/l đến 1,0 µg/l, xem Phụ lục C.

2  Nguyên tắc

Chiết một lượng xác định phần mẫu thử (1 lít) với diclometan bằng cách lắc trong phễu chiết hoặc lắc trong chai trộn, sử dụng máy lắc cơ học. Dịch chiết diclometan được tách và làm khô bằng natri sulfat khan, chuyển sang dung môi metyl tert-butyl ete và cô đặc đến 5 ml. Các dư lượng thuốc bảo vệ thực vật được tách ra và được đo bằng sắc ký khí cột mao quản sử dụng detector nitơ-phospho.

3  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hai lần không chứa các chất nhiễm bẩn có thể làm cản trở quá trình xác định các chất cần phân tích, trừ khi có quy định khác. Các dung môi được chưng cất trong dụng cụ thủy tinh hoặc loại tương đương.

3.1  Diclometan (metylen clorua, CH₂CI₂).

3.2  Metyl tert-butyl ete (MTBE).

3.3  Natri sulfat (Na₂SO₄) khan, dạng hạt

Nung natri sulfat trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu.

3.4  Natri thiosultat (Na₂S₂O₃) khan, dạng hạt.

3.5  Natri clorua (NaCI), dạng tinh thể

Nung natri clorua trong đĩa ở nhiệt độ 450 °C trên 4 h để loại bỏ các hợp chất hữu cơ gây nhiễu.

3.6  Dung dịch đệm phosphat, pH = 7

Trộn 29,6 ml dung dịch axit clohydric 0,1 M với 50 ml dung dịch dikali hydro phosphat (K₂HPO₄) 0,1 M.

3.7  Dung dịch bảo quản, dung dịch thủy ngân (II) clorua (HgCI₂) trong nước, 10 mg/ml.

CẢNH BÁO - Thủy ngân (II) clorua là chất độc và có khả năng gây ung thư. Cần mang thiết bị bảo vệ thích hợp để tránh hít phải hoặc hấp thụ qua da.

3.8  Dung dịch chuẩn gốc

Sử dụng các chất chuẩn có độ tinh khiết lớn hơn 96 % để chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc thuốc bảo vệ thực vật có nồng độ 1 mg/ml trong MTBE. Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn gốc đã được chuẩn bị sẵn ở nồng độ bất kỳ nếu các dung dịch này đã được chứng nhận. Bảo quản các dung dịch này ở nhiệt độ phòng, tránh ánh sáng. Không sử dụng các dung dịch chuẩn gốc sau khi chuẩn bị hai tháng hoặc khi có dấu hiệu suy giảm chất lượng.